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  • EDTA直接絡合滴定法測定電熔鋯剛玉磚中的鋯

    發布時間:2021-10-29 17:27 文章來自:http://www.etfwxqq.cn/ 作者:天陽耐火材料/耐火

    目前對電熔鋯剛玉磚中鋯的測定一般都采用苦杏仁酸重量法,操作較繁瑣,費時,測定一個樣品約需15天,既不便于電熔耐火材料廠日常檢驗,也難于適應外貿出口快檢驗、快出證的需要。今天分別介紹用位下用EDTA直接絡合滴定法測定電熔鋯剛玉磚中的鋯。
    由于鋯在水溶液中不是形成簡單的四價鋯離子,在簡單離子和聚合離子間存在復雜的平衡,其主要離子有[ZrO]2+,[ZrO(OH)]+,[Zr(OH)3]+,[Zr2O3]2+和[Zr2O8]4+,哪種離子形態占優勢取決于溶液的PH值、溫度以及存在的陰離子和溶液的老化程度等。為簡單起見,常以[ZrO]2+作為水溶液中主要離子形態。EDTA直接絡合滴定法測定鋯時不是按1:1絡合計量關系進行,其差別和被滴定溶液的體積、酸度及鋯的存在量均有關系。
    試樣含鋯量不同,[ZrO]2+因水解聚合其量也不同,雖經解聚處理,但始終尚有少量聚合的鋯氧離子存在,需要按不同鋯量分別標定計算單位體積的氯氧化鋯標準 溶液相當于EDTA標準溶液體積。直接絡合滴定法需要在高酸度下進行滴定,以防止[ZrO]2+進一步聚合,但EDTA在高酸度下絡合能力降低,聚合的鋯氧離子會逐漸解離,滴定時要反復的煮沸、反復的滴定,既不方便也造成測定結果偏低,只好釆用重量法測定的標準樣品進行標定,以抵消因直接滴定方法缺陷造成的誤差。此外,在高酸度下進行滴定時,二甲酚橙變色很不敏銳,導致終點觀察困難。
    針對[ZrO]2+易水解聚合的特性,在測定時預先加入過量的EDTA溶液,適當降低酸度,EDTA絡合能力相應提高,[ZrO]2+逐漸解聚并得到完全的絡合。在所選酸度下,釆用氯氧化鋯標準溶液作為返滴定劑,不用反復煮沸滴定,一次返滴定即達到終點,指示劑變色敏銳,突躍非常明顯,不論含鋯量高低,單位體積的氯氧化鋯標準溶液相當于EDTA標準溶液體積都是一致的,不需分段標定,不用標樣標定補正。所擬方法用于電熔鋯剛玉磚樣品分析,結果滿意。

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